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不同品質的蒸餾水對COD測定有影響嗎?


COD測定除了操作誤差,標樣誤差,試劑誤差,環境影響等因素外,所使用的蒸餾水的純度也是對測定結果有非常大的影響。通常新蒸餾水電導率為0.05—0.2mS/m,存放一段時間后由于空氣中的二氧化碳或氨的溶入,電導率可上升到0.2—0.4mS/m。我公司儀器出廠所帶的曲線值,是在廠內用同一種蒸餾水標定計算出來的。很多客戶直接使用,如果客戶的蒸餾水與我廠接近,測定結果準確性較高,如果客戶蒸餾水相差很大,測定結果就有所偏離。經過大量實驗和理論數據, 指定一種蒸餾水(中等,假設為我公司使用的蒸餾水),做一標準曲線a,用純度高于(優等)和低于(差等)中等水的蒸餾水測定水樣,將蒸餾水對0-1000mg/L量程的影響總結如下(表一):

蒸餾   項目

優等

中等

差等

結果

偏大

不變

偏小

曲線

K<a

K=a

K>a

表一解釋:

1.客戶購買儀器后,假設出廠設置的曲線為1585,如果客戶空白用水純度超過1585曲線標定時的空白用水(即我公司用的蒸餾水),那么測定水樣的結果會偏大,如果誤差較大需要重新標定曲線,標定后的曲線應小于出廠設置曲線1585。

2. 客戶購買儀器后,假設出廠設置的曲線為1585,如果客戶空白用水純度低于1585曲線標定時的空白用水(即我公司用的蒸餾水),那么測定水樣的結果會偏小,如果誤差較大需要重新標定曲線,標定后的曲線應大于出廠設置曲線1585。

有的客戶用自己的水配制標液或采用其他非標準物質試液來標定曲線,則曲線值會發生變化,而且測定時用標定用蒸餾水做空白,會增加測定誤差;下表是曲線和誤差的變化(表二):

空白用水標樣用水

優等

中等

差等

優等

K=a,曲線線性好

結果準確

K>a,結果準確

K>a,結果準確

中等

K<a,結果偏小

K=a,曲線線性一般

結果偏小

K>a,結果偏小

差等

K<a,結果偏小較多

K<a,結果偏小

K=a,曲線線性差

結果偏小

表二解釋:

1.標定時只有用標準物質或純度極高的蒸餾水做標樣,才能測出較準確的結果;否則測定結果偏小。

2.當自配標樣用水質量差時,即使重新標定的曲線測水樣,結果都會偏小,蒸餾水質量越差,結果偏小越多。

3.如果空白用水純度有差異,需要通過標定曲線來增加結果的準確性;但空白用水純度越差,標定的曲線線性越差(即量程的兩端誤差會變大)。

4.如果空白和標樣用水不同,標定曲線后,曲線和測定結果會發生(表二)所描述的變化;如:(1)假如原曲線為1585,現用優等水做空白,差等水配標液重新標定曲線,產生的新曲線小于原曲線1585,由于標樣用水較差,無論新曲線性如何,結果都偏小,所以絕對不能用質量差的蒸餾水自配COD標液;(2)假如原曲線為1585,現用差等水做空白,優等水配標液重新標定曲線,產生的新曲線大于原曲線1585,只要新曲線線性大于0.999,則新曲線測定結果較準確,可以使用,如果線性小于0.999,則不可用,只能更換蒸餾水。

5.通常市售正規的蒸餾水都能滿足COD測定需求,即使有少許差別,也能滿足測定誤差要求;造成蒸餾水不合格原因有以下方面:

(1)購買不合格或劣質假冒蒸餾水;

(2)蒸餾水儲存不當,如沒有密封,見光,儲存地點有明顯污染物質等;

(3)如果自制蒸餾水,設備或操作不符合要求;

(4)實驗操作時造成蒸餾水污染;

(5)量取或裝取蒸餾水的試管,燒杯,吸管,量筒等清洗不干凈,或沒有晾干。

6.檢測時蒸餾水的作用:

(1)做空白;

(2)稀釋水樣;

(3)清洗實驗器皿;

(4)自配標準溶液等。所以蒸餾水的純度對測定結果非常重要,所以每位客戶對蒸餾水的選擇應予以重視。